氣相色譜法中分析高純氣體的主要方法

　　“超純氣體”一詞是在1964年全國超純氣體測試年會上定義的即凡氣體純度達5個“9”（ 99.999%）以上，總雜質為10x10-6V/V（即10ppm）以下的氣體皆屬“超純氣體范疇。但五十年的發展已經改變了這一定義；已經把5個“9”氣體稱為高純氣，而稱6個“9”以上純度氣體才為超純氣。純度大于99%以上的氣體純度分析都采用扣除雜質的差減法計算，因而氣體純度分析實際是對氣體中微量或痕量的雜質氣體檢測。

　　色譜檢測器小檢測濃度取決于，一是檢測器的敏感度。敏感度愈高檢測器檢測的雜質濃度愈低；二是色譜峰的峰寬愈小（柱效愈高），檢測雜質氣濃度愈低。具體對于小的峰峰高必須是噪聲的兩倍信號。任何色譜儀檢測器的小檢測值就是小檢測濃度。儀器操作者都應知道，低于此濃度的值（沒有出峰）不應是“0”，而應是小于小檢測濃度值。理論上也認為只能接近于“0”而不能等于“0”。對于連續監測的數字顯示儀所顯示的“0”也應這樣看，因為顯示不能表示出小于它小檢測濃度的值來。因而所有儀器在檢測雜質時，如果未能測出含量，則給報告中，該組分含量就應寫出小于小檢出濃度值，而不能寫“0”。

　　每臺氣相色譜儀分析高純氣體必須做到有相應被測雜質氣的敏感度和較好重復性。我們認為在保證上述條件和滿足本底要求條件下，儀器的定量誤差主要取決于標準氣的準確度（可靠性）。對于痕量成分重復測量的相對誤差往往比常量分析大的多。對0.1—10ppm濃度的檢測重復性（相對誤差），在10—20%的相對誤差也是較好的；PPT級的雜質氣，可以允許有一個數量級之差。在定量方法上都采用了“外標法”，即使用標準氣校正。在實驗室可以做到用多種配制標準氣方法較正，能得到較高的可靠性。而在實際使用中難度很大，因此在標準氣的配制上要求是很嚴格的。